氧化锌含量测定方法的探讨炼油助剂

氧化锌含量测定方法的探讨

0 引言

氧化锌又名锌白。作为一种白色颜料，氧化锌的着色力及遮盖力不如锌钡白和钛白粉好，但在价格上较金红石型钛白粉有较大优势，而且不易粉化，具有良好的耐光性、耐热性及耐候性，适用于外墙涂料。其用量有逐年增加并取代部分钛白粉的趋势中国涂料在线coatingol.com。最近市面上出现了掺假的氧化锌，疑似将碳酸钙混入氧化锌中，以牟取暴利。按GB/T 3185—1992 测定方法未能有效测得掺假氧化锌的真实氧化锌含量。故结合X 射线荧光光谱法，分析旧方法存在的问题，并重新建立新方法，通过大量试验验证了新方法的可行性。

1 旧方法存在问题分析

取掺假氧化锌，按GB/T 3185—1992 测定方法和X 射线荧光光谱法进行测试，结果见表1。

由表1 可见：用GB/T 3185—1992 测定方法测得的ZnO 含量一并包含了CaCO3 含量，导致测定结果发生严重偏差。分析GB/T 3185—1992 测定方法，其原理是在溶液pH=10，铬黑T 作指示剂情况下，用EDTA（乙二胺四乙酸二钠）进行络合滴定。铬黑T 的相关参数见表2。

由表2 可见：在溶液pH=10 时，用铬黑T 作指示剂的情况下，铬黑T 与Zn2+、Ca2+ 都可发生络合反应。因此在此条件下，EDTA 不仅可以滴定Zn2+，也可滴定Ca2+，故可判断GB/T 3185—1992 测定方法滴定氧化锌存在局限性，无法去除钙类杂质的干扰，导致测定结果产生较大偏差，需更换新方法测定氧化锌含量。

2 新方法建立

2.1 基本原理

溶液pH=5.5~6，二甲酚橙作指示剂条件下，直接用EDTA 标准溶液滴定氧化锌。

2.2 试剂配制与标定

盐酸：分析纯（1+1）；六亚甲基四胺：分析纯；二甲酚橙指示剂：2 g/L（存放期为2 周）；EDTA 标准滴定溶液：C（EDTA）=0.05 mol/L，按GB/T 601—2002 配制与标定。

2.3 仪器与设备

天平：精确至0.1 mg ；锥形烧瓶：250 mL ；电炉。

2.4 试验步骤

称取预先于105℃干燥1 h 的试样0.13~0.15 g（精确至0.1 mg），置于250 mL 锥形烧瓶中，加少量水润湿，加盐酸（1+1）3 mL，加热溶解后加水100 mL，加二甲酚橙指示剂3~4 滴，再加入2 g 六亚甲基四胺，充分摇匀后，用EDTA 标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

2.5 计算

按下式计算氧化锌含量（X）：

式中：X——氧化锌含量，以质量百分数表示，% ；

C——EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

V——消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；

m——试样的质量，g ；

0.081 39——与1.0 mL EDTA 标准滴定溶液［C（EDTA）=1.000 mol/L］相当的以克表示的氧化锌的质量。

取2 次测定结果的平均值，结果精确至0.1%。

3 验证试验

3.1 新方法测试纯氧化锌（含量99.99%）

新方法测试纯氧化锌的结果见表3。

查 t 值分布表，置信概率为95% 时，t 表=3.18，2.67 ＜ 3.18。

此结果与标准值无显著差异，故新方法对纯氧化锌可进行准确测定。

3.2 新方法测试含钙类杂质的氧化锌

A 试样由纯氧化锌和分析纯碳酸钙按1∶1（m/m）配制而成；B 试样由纯氧化锌和分析纯碳酸钙按2∶1（m/m）配制而成。新方法测试掺杂氧化锌的结果见表4。

查t 值分布表，置信概率为95% 时，t表=3.18，3.00＜ 3.18。

因此可判断以上结果与标准值均无显著差异，故新方法对于含钙类杂质的氧化锌也可准确测定。

4 结语

通过以上论证试验，分析GB/T 3185—1992 测定氧化锌含量存在局限性，无法去除钙类杂质的干扰，导致测定结果产生较大偏差。而建立的新方法测定氧化锌含量准确可行，并且能有效屏蔽钙类杂质的干扰，测定结果真实可靠。因此新方法具有较大实用价值，弥补了GB/T 3185—1992 测定方法的不足，有助于提高氧化锌含量测定的准确性。

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